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技術(shù)文章
Technical articles試劑管理是實(shí)驗(yàn)室日常管理中重要的環(huán)節(jié),好的試劑管理機(jī)制能減少試劑耗材損耗,規(guī)避過(guò)期風(fēng)險(xiǎn),同時(shí)提升實(shí)驗(yàn)室工作與管理效率。
一、試劑與溶液配制管理
1. 化學(xué)藥品(試劑)貯存
(1)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)貯藏于專(zhuān)用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光,防止由于陽(yáng)光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。
(2)化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置,遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備, 以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。
(3)化學(xué)藥品貯存室應(yīng)符合有關(guān)安全規(guī)定,有防火、防爆等安全措施,必須配備有效的消防和防護(hù)設(shè)備,化學(xué)藥品貯存室內(nèi)應(yīng)干燥、通風(fēng)良好,溫度一般不超過(guò)28℃,照明應(yīng)是防爆型。
(4)盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成, 取用方便。
(5)化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險(xiǎn)物品,不得在同一柜或同一儲(chǔ)存室內(nèi)存放。
(6)食品級(jí)化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放,與非食品級(jí)化學(xué)試劑隔離,遠(yuǎn)離危險(xiǎn)品。
(7)化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由檢驗(yàn)主管負(fù)責(zé)。
(8)化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表,并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時(shí)調(diào)整,試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時(shí), 須立即處理。
(9)進(jìn)出的化學(xué)藥品試劑要進(jìn)行登記,建立專(zhuān)門(mén)賬目,做到日清月結(jié),賬物相符。藥品試劑的領(lǐng)用,領(lǐng)用人需按有關(guān)規(guī)定登記、簽字。
2. 試劑溶液貯存
(1)所有試劑、溶液以及樣品的包裝瓶上都必須有標(biāo)簽,標(biāo)簽要完整、清晰、絕對(duì)不允許容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。標(biāo)簽大小與瓶子相稱(chēng),標(biāo)簽應(yīng)書(shū)寫(xiě)工整,寫(xiě)明名稱(chēng)、濃度、配制日期。標(biāo)準(zhǔn)溶液還應(yīng)寫(xiě)明標(biāo)定日期、有效期、標(biāo)定者,并制作《溶液配制原始記錄》、《標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄》,專(zhuān)用試劑溶液按分析項(xiàng)目分組存放。
(2)試劑應(yīng)分類(lèi)存放,以便使用。
? 無(wú)機(jī)試劑分作酸類(lèi)、堿類(lèi)、鹽類(lèi)及氧化物等。
? 鹽類(lèi)按陽(yáng)離子分類(lèi):如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽、鎂鹽、鈣鹽等。
? 一般有機(jī)試劑按官能團(tuán)分類(lèi):烴類(lèi)、醇類(lèi)、醛類(lèi)、酚類(lèi)等。
? 指示劑按用途分類(lèi):如酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡(luò)合物指示劑。
(3)配制的溶液裝在有塞的細(xì)口瓶中,需要滴加使用的裝在滴瓶中,見(jiàn)光易分解變質(zhì)的應(yīng)裝在棕色瓶中,如AgNO3溶液、Na2S2O3溶液等。
3. 危險(xiǎn)藥品管理
(1)危險(xiǎn)品的貯存環(huán)境應(yīng)保存干燥、通風(fēng)良好。
(2)易燃液體貯存的溫度不應(yīng)超過(guò)28℃,易爆炸品貯存溫度不超過(guò)30℃。
(3)危險(xiǎn)品應(yīng)分類(lèi)隔開(kāi)貯存,量較大應(yīng)隔開(kāi)房間貯存,量小時(shí)亦應(yīng)設(shè)立鐵板柜或分開(kāi)貯存。
(4)腐蝕物品應(yīng)選用耐腐蝕材料作架子。
(5)爆炸性物品可將瓶子儲(chǔ)存于有干燥黃沙的柜中。
(6)相互接觸能引起爆炸的不同危險(xiǎn)品,應(yīng)分開(kāi)存放,絕對(duì)不能混存。
(7)貯存室應(yīng)嚴(yán)禁煙火。
(8)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有消防器材,實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)有防火知識(shí)。
(9)危險(xiǎn)/特殊藥品試劑應(yīng)執(zhí)行雙人雙鎖專(zhuān)柜管理,設(shè)專(zhuān)用臺(tái)賬,并做到賬物相符,易燃、易爆品應(yīng)由專(zhuān)人負(fù)責(zé)。
二、基本操作規(guī)定
1. 試劑安全使用
(1)試劑性質(zhì)改變者不得使用。
(2)使用前首先辯明試劑名稱(chēng)、濃度、純度,生產(chǎn)廠(chǎng)家,牌號(hào)、批號(hào)是否過(guò)使用期。無(wú)瓶簽或瓶簽字跡不清、超過(guò)使用期限的試劑不得使用。
(3)配制的所有藥品、溶液都應(yīng)貼有標(biāo)簽。絕對(duì)不可以在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。
(4)禁止使用化驗(yàn)室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當(dāng)茶具使用。
(5)稀釋硫酸時(shí)必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過(guò)高時(shí),應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行,嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。
(6)開(kāi)啟易揮發(fā)液體試劑之前,應(yīng)先將試劑瓶放在自來(lái)水中冷卻幾分鐘,開(kāi)啟時(shí)瓶口不要對(duì)人,最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
(7)易燃溶劑加熱時(shí),必須在水浴或砂浴中進(jìn)行,避免明火。
(8)裝過(guò)強(qiáng)腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,應(yīng)由操作者親手洗凈。
(9)實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊,用后歸還原處,不要亂放,防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯(cuò)。
2. 溶液配制
(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液要及時(shí),對(duì)于需要長(zhǎng)時(shí)間放置穩(wěn)定后方能標(biāo)定的溶液,更要提早準(zhǔn)備。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,并要求認(rèn)真填寫(xiě)記錄表格。
(3)配制中所用到的基準(zhǔn)物必須烘干至恒重,并準(zhǔn)確稱(chēng)量。
(4)標(biāo)定時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各做四平行,取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定值。在運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
(5)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于0.2%(k=2)。
(6)配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。
(7)配制和標(biāo)定溶液的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格,所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。
(8)所有已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須在瓶外貼上標(biāo)簽,并注明名稱(chēng)、濃度有效期、標(biāo)定者及標(biāo)定日期。瓶上原有的標(biāo)簽須撕下。
(9)除另有規(guī)定外,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15℃~25℃),保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
(10)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。
3. 滴定管的使用
(1)滴定管使用前必須用洗滌劑和水沖洗,如管內(nèi)壁油污較大,可用鉻酸洗液洗凈。注意:洗堿式滴定管時(shí),洗液不要直接接觸膠管。洗凈后,滴定管內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠。
(2)滴定管活塞使用前須涂凡士林油,套上橡皮筋,并進(jìn)行試漏。
(3)裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前,先用標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗2~3次,每次都要沖洗尖嘴部分。
(4)滴定時(shí)速度不要太快,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min~8 mL/min,切忌呈液柱流下。讀數(shù)時(shí)要求視線(xiàn)與液面刻度齊平。
(5)滴定完畢,將溶液裝滿(mǎn),用小塑料瓶套在管口上。
4. 移液管和吸量管的使用
(1)移液管和吸量管的洗滌:先用自來(lái)水洗凈,再用蒸餾水淋洗2~3遍,若內(nèi)壁掛油,可用有機(jī)溶劑或鉻酸洗液洗凈后,再用自來(lái)水清洗,清洗后移液管和吸量管應(yīng)放在移液管架上自然晾干,切忌在烘箱中烘干。
(2)讀數(shù)時(shí)要求移液管直立,視線(xiàn)與溶液彎月面的底部齊平,讀取溶液彎月面的底部與標(biāo)線(xiàn)相切處刻度值。
(3)放液時(shí),應(yīng)使器皿傾斜,移液管直立,管下端緊靠容器內(nèi)壁,讓溶液沿壁流下。放液后停留15s,再將管移去。
(4)液管和吸量管最好貼上標(biāo)簽,專(zhuān)管專(zhuān)用。
(5)為減少誤差,吸量管應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是需要多少體積就吸取多少體積。
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