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一文了解如何合理降低實驗檢測誤差

時間:2024-07-11 點擊次數(shù):839

在日常檢測中,物理量的測定,無論設備多么精密,方法多么正確,工作多么認真,所得的檢驗結果或多或少都會有誤差。但是誤差可用來衡量檢測結果準確度,誤差越小,檢測結果的準確度越高。今天,小編就和大家一起聊聊與誤差相關的那些事兒吧!

 

與誤差相關的術語

1.準確度:檢測結果與真實值之間相符合的程度。(檢測結果與真實值之間差別越小,則分析檢驗結果的準確度越高)

 

2.精密度:在重復檢測中,各次檢測結果之間彼此的符合程度。(各次檢測結果之間越接近,則說明分析檢測結果的精密度越高)

 

3.重復性:在相同測量條件下,對同一被測量進行連續(xù)、多次測量所得結果之間的一致性。包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設備,在短時間內(nèi)進行的重復性測量。

 

4.再現(xiàn)性(復現(xiàn)性):在改變測量條件下,同一被測量的測定結果之間的一致性。改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標準、測量地點、測量條件以及測量時間等。

 

       實驗室資質(zhì)認定現(xiàn)場操作考核的方法之一:樣品復測即是樣品再現(xiàn)性(復現(xiàn)性)的一種考核、樣品復測包括對盲樣(即標準樣品)的檢測,也可以是對檢驗過的樣品、在有效期內(nèi)的再檢測。或是原檢測人員或是重新再安排檢測人員。通常再現(xiàn)性或復現(xiàn)性好,意味著精密度高。精密度是保證準確度的先決條件,沒有良好的精密度就不可能有高的的準確度,但精密度高準確度不一定高;反之,準確度高,精密度必然好。

 

實驗室常見的分析誤差

1、抽樣誤差:由于總體樣品的不均勻性,用樣品的測量結果推斷總體,必然會引入誤差,此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分,可分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差。取樣的隨機誤差,由取樣過程中無法控制的隨機因素所引起。取樣的系統(tǒng)誤差,由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷,操作不正確等因素引起。

 

系統(tǒng)誤差

來源:

a)方法誤差:檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中,檢測物有少量分解或吸附了某些雜質(zhì)、滴定分析中,反應進行的不*、等電點和滴定終點不一致等;

b)儀器誤差:由儀器設備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特別是電子天平,在0.1~0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;

c)試劑誤差:試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質(zhì),都會引起檢測結果的偏高或偏低;

d)操作誤差:由試驗驗人員操作不當、不規(guī)范所引起的的誤差。如,有的檢驗人員對顏色觀察不敏感,明明已到等電點、顏色已發(fā)生突變,可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數(shù)時,讀數(shù)時間、讀數(shù)方法都不正確,按個人習慣而進行的操作。


2、樣品處理造成的誤差:樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中,可能發(fā)生溶解、分離、富集不*或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差;另一方面還會由于器皿、化學試劑、環(huán)境和操作者沾污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。

 

降低誤差的方法

1、選對分析方法

選擇適合的分析方法,如果不管檢測樣品濃度高低,只采用某一分析方法,會造成結果偏高或偏低。所以要根據(jù)樣品的濃度選擇不同的分析方法,濃度高的樣品一般應選化學分析法(容量法或重量法),而微量或濃量樣品分析,應選用儀器分析法,通過正確的選擇樣品的分析方法,可提高樣品分析的準確度。

 

2、選好測量儀器

測量儀器穩(wěn)定性好,精密度高,產(chǎn)生的誤差就小些。應選測量精度高的測量儀器,其次應在保證儀器穩(wěn)定性的基礎上,提高儀器的測量信號值,比如在原子吸收光度法中采用合適的標尺擴展倍數(shù),可使儀器讀數(shù)誤差降低最小限度。也應調(diào)整好測量儀器的各項工作參數(shù),使儀器處于最佳運行狀態(tài),也可以減小儀器的測量誤差。

 

3、選準量器

量器的實際容量與標準值之間存在一定的允許差,級別越高,誤差越小,在實際分析工作中,必須定期和不定期檢定所用的玻璃儀器。分析工作應盡量采用*量器,避免不同級別的量器混用。比如移液操作,用*吸管,相應的使用*容量瓶,假如用B級吸管,使用*容量瓶,產(chǎn)生的誤差仍較大。

 

4、溶液的配制

溶液的配制是實驗室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配制的要點:①使用*玻璃量器。②使用無分度吸管。③稀釋的方法:條件允許時,應盡量大容量,吸取高濃度溶液的量不宜過小,一般應大于5mL。

 

5、環(huán)境因素

嚴格控制反應條件是實驗成敗的關鍵,實驗室環(huán)境因素如溫度、濕度等對樣品分析影響不可忽視,要根據(jù)要求加以控制。

 

6、工作曲線

正確制作和使用標準曲線。制作標準曲線時,濃度點多其回歸精度要高些,有條件時應盡量增加濃度點的數(shù)量,必要時在樣品測量值附近增加標準曲線濃度點的密度。

 

       總結:影響測量結果準確性的因素很多,在日常工作中,應注意觀察分析,從嚴要求,將各種誤差控制在允許范圍內(nèi)。

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